铝合金阳极氧化膜非镍常温封孔剂的研制

铝合金阳极氧化膜热封孔起粉现象的消除

  某厂长期以来一直使用深井地下水(自来水)进行热封孔，氧化膜外观较好，但耐蚀性较差。为了提高产品质量，该厂购进一套去离子水装置，改用去离子水热封孔，使氧化膜耐蚀性远高于使用自来水法的，但是氧化膜外观出现了起粉现象这种封孔粉可用人工擦试除去。不影响氧化膜的外观质量，但该法不宜批量生产和长期使甩为解决这一工艺缺陷，进行了以下分析和工艺改进

1原因分析

  铝合金阳极氧化膜呈多孔结构，表面有较高的化学活性通过封孔处理，无定型的氧化铝与水发生水化反应，生成了难溶的氧化铝水合物，体积膨胀，封闭了膜孔，使氧化膜失去活性，提高了耐蚀性。

  封孔粉是封孔反应中一个副作用，其程度与水质、pH值温度和时间等因素有关。当pH值较高封孔时间较长时，易使金属杂质离子的氢氧化物沉积在氧化膜表面；而pH值太低，时间太短，温度太低时，均可使氧化膜封孔不完全；而温度太高最容易导致氧化膜起粉。因此沸水法由于温度较高，经常出现起粉现象。另外，有害离子SO₄^2-等带进封闭槽中，对氧化膜侵蚀，产生Al₂(SO₄)₃粉层；膜孔中Al³⁺向外扩散，在表面进行水化反应，也可形成封孔粉。通常，封孔质量越优，这种缺陷越严重。一般去离子水比普通自来水封孔起粉严重，除以上原因外，更重要的是去离子水较纯净，在多孔的氧化膜表面润湿性较差，当温度较高时，膜孔内外同时进行快速的水化反应，在膜孔被水合物封闭的同时，表面也形成了大量的水合物，结成网状封孔粉层。

  用DDS -11A电导率仪，PHS-2酸度计和微量分析法对生产所用深井地下水和自制去离子水进行测试，结果见表1。

  从表1可以看出：①去离子水中的几种主要杂质离子和可溶性固体含量均比地下水大大降低，电阻率提高。因此深井水封孔处理的氧化膜耐蚀性较差，而去离子水封孔的较高。②深井地下水中含矿物质较多，而且比一般自来水含有更多可溶性SO₂当SO₂的浓度超过一定量时，对膜孔封闭产生不利影响在氧化膜封孔处理时，除了氧化铝的水合物填充氧化膜孔外，小颗粒的SO₂也可沿孔壁渗入孔内，与水合物一起堵塞膜孔和覆盖孔口，减缓了Al₂O₃的水化反应，占据水合物的空间，因此它影响氧化膜的耐蚀性，但在一定程度上又减少了封孔粉的形成自制去离子水中SO₂等杂质含量大大降低，水化反应很快，故起粉现象严重。

2工艺改进

  结合以上分析，从以下几方面进行改进：①当降低封孔温度使之低于80℃或减少封孔时间少于5min时，氧化膜表面无封孔粉，但氧化膜耐蚀性检验不合格，说明改变工艺参数的方法不适用。②用新制去离子水进行封孔实验，仍有起粉现象，说明起粉主要原因不是SO₄^2-等杂质离子所致。③排除以上两种因素，只有考虑在水中加入一些物质，它既可增加水的润湿性，加速孔内水化反应，又可减缓阻止氧化膜表面水化反应。经过试验发现：烷基硫酸钠具有吸附、润湿、渗透等作用，可在氧化膜表面形成较强的吸附膜，阻止水合物的形成，并可降低界面张力，提高水的润湿性，促进孔内水化反应，防止封孔粉形成氧化膜耐蚀性检验合格。

  因此工艺改进为：在原封闭槽中加入(0.10～0.02)mgL^-1的烷基硫酸钠，其它工艺条件不变，仍为温度：(90～98)℃，时间：(20～30)min，pH值(5～6.5)。