铝阳极氧化膜的热封闭与冷封闭

铝阳极氧化膜低温封闭剂

肖友军

南方冶金学院化工系(江西赣州341000) 

  对Ni-F体系低温封闭进行了研究，确定了满足产品最佳封闭质量的NiF₂溶液封闭剂的工艺条件，并且可根据生产实际使用过程中封闭污染情况，在原封闭基础上添适当组分调整使封闭液正常工作，铝阳极氧化膜经封闭后符合ISO 3210标准。

1试验

  (1)铝阳极化试验选取0.5 dm² 12号硬铝材料，常规预处理后，进行硫酸阳极化，膜厚10～20µm。

  (2)纯NiF₂溶液的配制用去离子水配制3 g/L NiF₂·4H₂O溶液。

  (3)封闭液Ni²⁺的测定用移液管吸取冷封液15 ml，加水50～100ml；如10 ml pH=10缓冲溶液，以紫脲酸铵淡指示剂，用0.05mol/L EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点，设消耗体积为V，则

    Ni²⁺(g/L) =M_EDTA×V_EDTA×58.71/15

  (4)工件失重试验工件低温封闭后，室温陈化24 h，在38℃CrO₃(20 g/L)+H₃PO₄(35 ml/L)溶液中15 h，在分析天平上称重，得出工件的失重。

2结果与讨论

2.1氧化膜封闭液最佳工艺条件的确定

  在3 g/L NiF2．4H2O，pH=6情况下，工件氧化膜在封闭温度20～40℃，时间5～20 min范围内试验，结果见图1：

  可见，在封闭温度大于25℃时，失重波动、不易控制，冷封质量难以达到要求；从封闭时间上观察，当封闭时间超过10 min，封闭温度在20～25℃范围内，失重量稳定在10～20 mg/dm²范围，产品封闭质量理想。

  试验选取封闭温度22.5℃。封闭时间选取15 min，改变封闭液的pH值，得出封闭液pH值与失重量的关系见图2。

  图2结果表明封闭液控制在pH值为5～7范围内，失重量平稳且在1.0 mg/dm²，对产品封闭达到最佳志质量。

2.2低温封闭液的调制

  从低温封闭反应原理可知F^-消耗远远大于Ni²⁺，因此在维护正常操作是，必须用NaF和NiSO₄·6H₂O来调制，试验表明以NiSO₄·6H₂O:NaF=1.00:0.55（重量比）；较合适。

  封闭液正常工作时，由于OH^-并没有全部用来沉淀Ni²⁺、Al³⁺，致使封闭液pH值略有升高，可用HF或H₂SO₄调节即可。

3结论

  (1)Ni-F低温封闭体系的最佳工艺条件为封闭液温度20～25℃，封闭时间10～20 min，封闭液使用pH值5～7，在此工艺条件下铝阳极氧化膜封闭后质量符合ISO 3210标准。

  (2)根据NiSO₄·6H₂O:NaF=1.00:0.55重量比例调制封闭液Ni²⁺和F^-的消耗量；HF或H₂SO₄来调节封闭液的使用pH值，维护封闭液的正常工作。