防止铝阳极氧化膜产生封闭粉霜的添加剂的评价方法
防止铝阳极氧化膜产生封闭粉霜的添加剂的评价方法
湖南大学化学化工系 陈沛湘译 邝少林校
摘要：有许多专利添加剂可以防止铝阳极氧化膜在沸腾的去离子水中封闭时形成封闭粉霜。重要的是，这些添加剂不损害封闭的质量，或者经过一段时间的曝晒之后，无任何导致精饰外观恶化的副作用。
添加剂的消耗是重要的，也应评定。
本文叙述一系列试验方法，可以用来确定该添加剂抑制封闭粉霜形成的能力、对封闭质量的影响以及添加剂的消耗量。
此外，叙述了一些加速试验方法。它们可以指出在含这些添加剂的溶液中封闭的铝阳极氧化膜在长期性能方面的任何缺点。
添加剂的消耗是重要的，也应评定。
本文叙述一系列试验方法，可以用来确定该添加剂抑制封闭粉霜形成的能力、对封闭质量的影响以及添加剂的消耗量。
此外，叙述了一些加速试验方法。它们可以指出在含这些添加剂的溶液中封闭的铝阳极氧化膜在长期性能方面的任何缺点。
引 言
在工艺过程的热水封闭工序，铝阳极氧化膜表面形成可见的沉积物，这通常称之为“封闭粉霜”。这种粉霜外观呈丝绒状，易抹去，使得精饰产品上产生不均匀的和不能令人满意的外观。为了得到一种能触摸而不留下斑痕的令人满意的外观的制品，阳极氧化工作者们发现必须除去封闭粉霜。这常常可用柔和的磨料来完成，但非常费工。工时工资不断增加，使得上述方法成本过高。
化学供应商鉴于上述的经济分析，开始销售封闭液添加剂。他们声称这些添加剂能阻止或者抑制封闭粉霜的形成。尽管用某些早期的配方制成的封闭溶液中封闭的阳极氧化膜，其精饰性能和封闭质量的控制方面尚存在着一些问题，由于可供选择，这些添加剂仍逐渐普及起来。因此，阳极氧化工作者必须决定应用哪种添加剂。错误的选择，不仅在化学药品和工时的损失方面是代价昂贵的，而最重要的是，当建筑物安装之后，由于曝晒出现的明显的不良影响而使装饰失败。
本文叙述了一系列可以在实验室规模内进行的试验，以评价这些封闭粉霜抑制剂的商业可行性。设计这个评价方法，既定量地描述了添加剂对封闭质量的影响，又试图鉴定对经封闭的铝阳极氧化膜的性能可能有的长期的任何影响。因此，本方法确保了添加剂的质量，不仅如评价方法所说的那样，而且在可得到的试验方法限度内，添加剂也像被测定的那样可靠。确认在生产线中所能控制的实际范围内，该添加剂的性能令人满意，这也是很重要的。通常用去离子水进行封闭，但某些工厂用的是自来水，则评价添加剂也应当用同样的水。硬水是不合适的，因为硬水的水斑使得添加剂的优点变为无效。
评价方法概述
评价一种添加剂通常有四个阶段：
(1)在实验室制备试样，用以证实添加剂对封闭粉霜的确提供令人满意的抑制作用，同时又不过分地影响封闭质量或者膜的外观。
(2)进一步实验室试验，以确定添加剂的浓度与封闭pH值的有效范围。并确定添加剂对封闭液中硫酸根离子的允许含量和添加剂的消耗速度。
(3)对经含添加剂的封闭液封闭的试样进行选择性加速试验,以确定它对紫外线、SO2有否反应，或者对阳极氧化膜的耐蚀性有否影响。同时，为大气曝晒试验制备试样。若前述几个阶段的结果令人满意，则评价的最后阶段是工厂试验。
评价方法详述
实验室评价，用4升封闭溶液在一个合适的烧杯中进行。试验板条，通常采用AA6063挤压扁平铝条（75毫米×3毫米×150毫米），按下述准备：
(1)除油：70℃下，在专利除油液中除油5分钟。
(2)浸蚀：60℃下，用含50克/升的NaOH、40克/升的NaNO3的浸蚀液浸蚀10分钟。
(3)出光：室温下，用200克/升HNO3出光2分钟。
(4)阳极氧化：20℃下，在165克/升的H2SO4中，采用1.5安/分米2的电流密度阳极氧化50分钟，以产生厚度为20～25微米的阳极氧化膜。
(5)着色：用电解着色或用有机染料染色，以获得极深色的膜。
在所有上述工序之间均应充分水洗。封闭前，试验板条先用自来水洗，继用去离子水洗。上述试验板条中，有一些在阳极氧化后直接封闭，余者在着色后封闭。对每一个封闭试验均应准备本色的与着色的阳极氧化膜。
(6)封闭。98～100℃下，在含有适当浓度与pH值的添加剂的去离子水中持续30分钟。封闭的pH值用醋酸或氢氧化铵溶液调整。
试验的顺序详见图1和图2。
在工艺过程的热水封闭工序，铝阳极氧化膜表面形成可见的沉积物，这通常称之为“封闭粉霜”。这种粉霜外观呈丝绒状，易抹去，使得精饰产品上产生不均匀的和不能令人满意的外观。为了得到一种能触摸而不留下斑痕的令人满意的外观的制品，阳极氧化工作者们发现必须除去封闭粉霜。这常常可用柔和的磨料来完成，但非常费工。工时工资不断增加，使得上述方法成本过高。
化学供应商鉴于上述的经济分析，开始销售封闭液添加剂。他们声称这些添加剂能阻止或者抑制封闭粉霜的形成。尽管用某些早期的配方制成的封闭溶液中封闭的阳极氧化膜，其精饰性能和封闭质量的控制方面尚存在着一些问题，由于可供选择，这些添加剂仍逐渐普及起来。因此，阳极氧化工作者必须决定应用哪种添加剂。错误的选择，不仅在化学药品和工时的损失方面是代价昂贵的，而最重要的是，当建筑物安装之后，由于曝晒出现的明显的不良影响而使装饰失败。
本文叙述了一系列可以在实验室规模内进行的试验，以评价这些封闭粉霜抑制剂的商业可行性。设计这个评价方法，既定量地描述了添加剂对封闭质量的影响，又试图鉴定对经封闭的铝阳极氧化膜的性能可能有的长期的任何影响。因此，本方法确保了添加剂的质量，不仅如评价方法所说的那样，而且在可得到的试验方法限度内，添加剂也像被测定的那样可靠。确认在生产线中所能控制的实际范围内，该添加剂的性能令人满意，这也是很重要的。通常用去离子水进行封闭，但某些工厂用的是自来水，则评价添加剂也应当用同样的水。硬水是不合适的，因为硬水的水斑使得添加剂的优点变为无效。
评价方法概述
评价一种添加剂通常有四个阶段：
(1)在实验室制备试样，用以证实添加剂对封闭粉霜的确提供令人满意的抑制作用，同时又不过分地影响封闭质量或者膜的外观。
(2)进一步实验室试验，以确定添加剂的浓度与封闭pH值的有效范围。并确定添加剂对封闭液中硫酸根离子的允许含量和添加剂的消耗速度。
(3)对经含添加剂的封闭液封闭的试样进行选择性加速试验,以确定它对紫外线、SO2有否反应，或者对阳极氧化膜的耐蚀性有否影响。同时，为大气曝晒试验制备试样。若前述几个阶段的结果令人满意，则评价的最后阶段是工厂试验。
评价方法详述
实验室评价，用4升封闭溶液在一个合适的烧杯中进行。试验板条，通常采用AA6063挤压扁平铝条（75毫米×3毫米×150毫米），按下述准备：
(1)除油：70℃下，在专利除油液中除油5分钟。
(2)浸蚀：60℃下，用含50克/升的NaOH、40克/升的NaNO3的浸蚀液浸蚀10分钟。
(3)出光：室温下，用200克/升HNO3出光2分钟。
(4)阳极氧化：20℃下，在165克/升的H2SO4中，采用1.5安/分米2的电流密度阳极氧化50分钟，以产生厚度为20～25微米的阳极氧化膜。
(5)着色：用电解着色或用有机染料染色，以获得极深色的膜。
在所有上述工序之间均应充分水洗。封闭前，试验板条先用自来水洗，继用去离子水洗。上述试验板条中，有一些在阳极氧化后直接封闭，余者在着色后封闭。对每一个封闭试验均应准备本色的与着色的阳极氧化膜。
(6)封闭。98～100℃下，在含有适当浓度与pH值的添加剂的去离子水中持续30分钟。封闭的pH值用醋酸或氢氧化铵溶液调整。
试验的顺序详见图1和图2。
图中的试验顺序使任何不符合基本要求的添加剂在较早的阶段中被鉴别并予以排除，将不必要的试验降低至最小量。否则，这些试验也许要进行。评价的各阶段的细节，按它们进行的先后顺序详述如下。
阶段1：用制造厂所推荐的条件进行初步评价
如前叙述的那样准备的阳极氧化试验板条，不管是本色的还是着色的膜，都要在产品供应商所推荐的最适宜pH值与温度下；在含有最适宜浓度的添加剂的去离子水中按指定的时间封闭，封闭后，试样上不应当有封闭粉霜以及其他任何污斑或褪色。在已封闭的膜上的污斑或盐沉积，如果它们能通过封闭后的水洗除去，尚可接受，但是，如果这是一个耗费工时和需要特大水槽的额外操作，那就不合要求了，封闭粉霜与污斑在深色膜上通常很容易辨认，而褪色却在本色膜上十分容易地看出来。
膜的封闭质量用附录1中（a）、(b)、(c)三节所详述的试验进行评价，如果不符合封闭试验标准，就可以断定添加剂对封闭机理有着不利的影响。如果膜的封闭质量令人满意，膜的外观很好，则试验进入下一阶殴。
阶段2：安全浓度极限的确定
添加剂的浓度极限通常由两个因素来决定：
(1)在某个浓度时，添加剂不能防止阳极氧化工件上粉霜的形成，这个浓度将决定添加剂的浓度下限。
(2)若存在添加剂开始抑制封闭过程的浓度，则此浓度决定了添加剂的浓度上限。
在含有不同量的添加剂的封闭溶液中，通过封闭试验板条来确定添加剂浓度的影响，本色的和着色的阳极氧化膜都要进行。一个典型的浓度范围应当是O，x/2，2x及3x克/升（或毫升/升），其中x是所推荐的最宜浓度或中值，封闭温度与封闭pH值应保持在所推荐的最佳数值。膜的封闭质量如阶段1所述进行评价。因为生产中能够控制的程度总存在一个极限，如果要获得令人满意的工厂操作，那么，适当宽一些、较安全的浓度范围是需要的。例如，适当安全的浓度范围应当是在x/2与2x克/升（或毫升/升）之间，其中x是所推荐的最宜浓度。后者是得到令人满意的封闭质量和较好的粉霜抑制作用所需要的。如果添加剂稍许过多就会导致封闭质量恶化，这就严重限制了添加剂的推广应用。
阶段5：封闭溶液pH值变化的影响
在任何生产厂中，由于阳极氧化膜微孔中的硫酸被带入，而使封闭溶液的pH值总趋于降。用氢氧化铵将pH值恢复到最佳值。如果加入过量，常常使得溶液的pH值高于所推荐的最大值。因此，甚至连控制得很好的工厂，典型的操作范围也许是5.5到6.5（其中所推荐的最宜值是5.8）。为了确定pH值变化的影响，试验板条不管是本色的还是着色的阳极氧化膜均要制备，且都要在含有按阶段2所确定的最适宜浓度（x克或毫升/升）添加剂的去离子水中封闭，封闭是按照所推荐的时间和温度( 98～100℃)下，在溶液pH值为5.0、5.5、6.0和6.5时进行。
除了评价试验板条的外观与封闭质量外，还要考察溶液有无沉淀的迹象，后者可能在所选择的pH值范围的高端出现。这样的沉淀物能够沉积在封闭工件上，必须擦去，这就取消了应用抗粉霜添加剂的优点。
阶段4：对硫酸根离子的敏感性
被硫酸污染了的封闭溶液不仅导致pH值的下降，而且在封闭中逐渐增大了硫酸盐的含量。众所周知，这会降低封闭溶液的效率。重要的是，要确定粉霜抑制剂的存在是否增加了封闭溶液对硫酸根离子的敏感性。在98～100℃的温度下，试验板条在含有O、50、100、250及500毫克/升的硫酸根离子（如硫酸）的、添加剂浓度最适宜的溶液中封闭。每种溶液的pH值用氢氧化铵调整到最佳值。硫酸根离子的含量对封闭质量及表面外观的影响，要进行评价。对硫酸根离子的允许量低，就大大降低了封闭溶液的有效寿命。
阶段5：添加剂消耗速度的估算
添加剂的消耗速度主要取决于在防粉霜反应中所消耗的添加剂的量。通常，着色膜比本色阳极氧化膜消耗速度快。工件带出的损失不大。一般而言，在实验室实验中确定的添加剂的消耗速度与生产的数据很好地一致。
某些抗粉霜添加剂的浓度可以由供应商所提供的分析方法来确定，因而处理每平方米铝材的添加剂消耗速度比较容易计算。无分析方法时，可应用下述经验方法：
(a)用含有粉霜抑制剂的封闭溶液处理已知表面积的试验板条，直到粉霜刚好开始出现为止。
(b)加入已知数量的粉霜抑制剂（比如a毫升），再调整pH值到最宜值。
(c)继续处理阳极氧化试验板条，直到粉霜刚好再出现（比如6米2）。
阶段1：用制造厂所推荐的条件进行初步评价
如前叙述的那样准备的阳极氧化试验板条，不管是本色的还是着色的膜，都要在产品供应商所推荐的最适宜pH值与温度下；在含有最适宜浓度的添加剂的去离子水中按指定的时间封闭，封闭后，试样上不应当有封闭粉霜以及其他任何污斑或褪色。在已封闭的膜上的污斑或盐沉积，如果它们能通过封闭后的水洗除去，尚可接受，但是，如果这是一个耗费工时和需要特大水槽的额外操作，那就不合要求了，封闭粉霜与污斑在深色膜上通常很容易辨认，而褪色却在本色膜上十分容易地看出来。
膜的封闭质量用附录1中（a）、(b)、(c)三节所详述的试验进行评价，如果不符合封闭试验标准，就可以断定添加剂对封闭机理有着不利的影响。如果膜的封闭质量令人满意，膜的外观很好，则试验进入下一阶殴。
阶段2：安全浓度极限的确定
添加剂的浓度极限通常由两个因素来决定：
(1)在某个浓度时，添加剂不能防止阳极氧化工件上粉霜的形成，这个浓度将决定添加剂的浓度下限。
(2)若存在添加剂开始抑制封闭过程的浓度，则此浓度决定了添加剂的浓度上限。
在含有不同量的添加剂的封闭溶液中，通过封闭试验板条来确定添加剂浓度的影响，本色的和着色的阳极氧化膜都要进行。一个典型的浓度范围应当是O，x/2，2x及3x克/升（或毫升/升），其中x是所推荐的最宜浓度或中值，封闭温度与封闭pH值应保持在所推荐的最佳数值。膜的封闭质量如阶段1所述进行评价。因为生产中能够控制的程度总存在一个极限，如果要获得令人满意的工厂操作，那么，适当宽一些、较安全的浓度范围是需要的。例如，适当安全的浓度范围应当是在x/2与2x克/升（或毫升/升）之间，其中x是所推荐的最宜浓度。后者是得到令人满意的封闭质量和较好的粉霜抑制作用所需要的。如果添加剂稍许过多就会导致封闭质量恶化，这就严重限制了添加剂的推广应用。
阶段5：封闭溶液pH值变化的影响
在任何生产厂中，由于阳极氧化膜微孔中的硫酸被带入，而使封闭溶液的pH值总趋于降。用氢氧化铵将pH值恢复到最佳值。如果加入过量，常常使得溶液的pH值高于所推荐的最大值。因此，甚至连控制得很好的工厂，典型的操作范围也许是5.5到6.5（其中所推荐的最宜值是5.8）。为了确定pH值变化的影响，试验板条不管是本色的还是着色的阳极氧化膜均要制备，且都要在含有按阶段2所确定的最适宜浓度（x克或毫升/升）添加剂的去离子水中封闭，封闭是按照所推荐的时间和温度( 98～100℃)下，在溶液pH值为5.0、5.5、6.0和6.5时进行。
除了评价试验板条的外观与封闭质量外，还要考察溶液有无沉淀的迹象，后者可能在所选择的pH值范围的高端出现。这样的沉淀物能够沉积在封闭工件上，必须擦去，这就取消了应用抗粉霜添加剂的优点。
阶段4：对硫酸根离子的敏感性
被硫酸污染了的封闭溶液不仅导致pH值的下降，而且在封闭中逐渐增大了硫酸盐的含量。众所周知，这会降低封闭溶液的效率。重要的是，要确定粉霜抑制剂的存在是否增加了封闭溶液对硫酸根离子的敏感性。在98～100℃的温度下，试验板条在含有O、50、100、250及500毫克/升的硫酸根离子（如硫酸）的、添加剂浓度最适宜的溶液中封闭。每种溶液的pH值用氢氧化铵调整到最佳值。硫酸根离子的含量对封闭质量及表面外观的影响，要进行评价。对硫酸根离子的允许量低，就大大降低了封闭溶液的有效寿命。
阶段5：添加剂消耗速度的估算
添加剂的消耗速度主要取决于在防粉霜反应中所消耗的添加剂的量。通常，着色膜比本色阳极氧化膜消耗速度快。工件带出的损失不大。一般而言，在实验室实验中确定的添加剂的消耗速度与生产的数据很好地一致。
某些抗粉霜添加剂的浓度可以由供应商所提供的分析方法来确定，因而处理每平方米铝材的添加剂消耗速度比较容易计算。无分析方法时，可应用下述经验方法：
(a)用含有粉霜抑制剂的封闭溶液处理已知表面积的试验板条，直到粉霜刚好开始出现为止。
(b)加入已知数量的粉霜抑制剂（比如a毫升），再调整pH值到最宜值。
(c)继续处理阳极氧化试验板条，直到粉霜刚好再出现（比如6米2）。
对于未着色的与着色的阳极氧化膜，应分别试验。如前所述，着色膜倾向消耗更多的添加剂。
阶段6：紫外线对封闭膜的影响
许多可供利用的粉霜抑制剂是有机化合物。对于早期的一些市售添加剂，在含有这些添加剂的溶液中封闭的阳极氧化膜在使用中变黄，这造成了严重的商业上的麻烦。变黄是由于化学药品对于紫外光的反应所致。自原因被查出之后，就小心地保证不再出现这种情况。将本色的铝阳极氧化膜试样在含有最宜浓度的添加剂的溶液中封闭，并对它进行附录2中所详述的紫外弧试验。曝晒80小时后，检查试样是否变黄或表面膜是否有其他任何显著变化。
阶段7：封闭膜的耐二氧化硫性能
试验是模拟曝晒对阳极氧化膜的影响，后者是已经在含有添加剂的溶液中封闭了的。本色的与着色的膜均要如附录3中所详述的那样进行试验。24小时后，检查试样是否有粉霜或彩虹形成。在不含添加剂的沸腾的去离子水（用醋酸铵缓冲到pH值为5.8）中封闭的样板作为对照物。试验前，用浮石粉与水除去对照物的污垢。跟对照物对比来评价试验板条的耐SO2的性能。
阶段8：封闭膜的耐腐蚀性
用在本色的与着色的阳极氧化膜中均已确立的最适宜条件对试验板条进行封闭，然后按附录4中所详述的醋酸盐雾试验进行试验。将所得结果与适当制备的对照板条对比。
阶段9：大气曝晒试验
倘若已经证明添加剂对阳极氧化膜的性能没有不利影响（如阶段1到8的试验中所评价的），则下一阶段按附录5中所详述的进行户外曝晒试验。每隔6个月检查一次，观察试验板条有无任何表面恶化或颜色变化。
阶段10:工厂试验
当已证实在含试验添加剂的封闭溶液中封闭的阳极氧化膜质量令人满意，且加速与短期试验表明可以得到满意的使用性能时，则评价的最后阶段是工厂试验。应当用工厂试验来证实实验室评价，因而，应当就回答下述问题收集资料：
(a)在提供令人满意的封闭质量的无粉霜封闭方面，封闭寿命是多少？
(b)工厂操作的最佳的控制条件是什么？
(c)添加剂的消耗速度是恒定的，还是随处理量增加而增大？
(d)跟过去采用的添加剂比较，该添加剂在操作难易与经济方面如何？
下面给出一个生产试验的例子。该试验用来评价生产线中的一种有机的无镍粉霜抑制剂。这条生产线生产一系列未着色的自然发色膜，其阳极氧化膜厚度在5至40微米之间。
试验数椐：
基本试验数据如下：
体积：4个封闭液各20，000升，封闭液用去离子水配成，操作达10个工作日。
添加剂：开始为1.5毫升/升（推荐浓度），以后定期添加，以保持基本上无粉霜表面（经验方法）。
封闭条件：温度在95～100℃范围内，pH范围为5.5～6.5范围。封闭时间依膜的厚度与精饰类型而异。
处理量：估计封闭40，000米2（平均每20，000升封闭液5天内封闭8，000米2）。
本试验提供下述资料：
粉霜抑制：可控制粉霜在O到痕量之间。
封闭质量：令人满意（98%通过率）。参看图3。
阶段6：紫外线对封闭膜的影响
许多可供利用的粉霜抑制剂是有机化合物。对于早期的一些市售添加剂，在含有这些添加剂的溶液中封闭的阳极氧化膜在使用中变黄，这造成了严重的商业上的麻烦。变黄是由于化学药品对于紫外光的反应所致。自原因被查出之后，就小心地保证不再出现这种情况。将本色的铝阳极氧化膜试样在含有最宜浓度的添加剂的溶液中封闭，并对它进行附录2中所详述的紫外弧试验。曝晒80小时后，检查试样是否变黄或表面膜是否有其他任何显著变化。
阶段7：封闭膜的耐二氧化硫性能
试验是模拟曝晒对阳极氧化膜的影响，后者是已经在含有添加剂的溶液中封闭了的。本色的与着色的膜均要如附录3中所详述的那样进行试验。24小时后，检查试样是否有粉霜或彩虹形成。在不含添加剂的沸腾的去离子水（用醋酸铵缓冲到pH值为5.8）中封闭的样板作为对照物。试验前，用浮石粉与水除去对照物的污垢。跟对照物对比来评价试验板条的耐SO2的性能。
阶段8：封闭膜的耐腐蚀性
用在本色的与着色的阳极氧化膜中均已确立的最适宜条件对试验板条进行封闭，然后按附录4中所详述的醋酸盐雾试验进行试验。将所得结果与适当制备的对照板条对比。
阶段9：大气曝晒试验
倘若已经证明添加剂对阳极氧化膜的性能没有不利影响（如阶段1到8的试验中所评价的），则下一阶段按附录5中所详述的进行户外曝晒试验。每隔6个月检查一次，观察试验板条有无任何表面恶化或颜色变化。
阶段10:工厂试验
当已证实在含试验添加剂的封闭溶液中封闭的阳极氧化膜质量令人满意，且加速与短期试验表明可以得到满意的使用性能时，则评价的最后阶段是工厂试验。应当用工厂试验来证实实验室评价，因而，应当就回答下述问题收集资料：
(a)在提供令人满意的封闭质量的无粉霜封闭方面，封闭寿命是多少？
(b)工厂操作的最佳的控制条件是什么？
(c)添加剂的消耗速度是恒定的，还是随处理量增加而增大？
(d)跟过去采用的添加剂比较，该添加剂在操作难易与经济方面如何？
下面给出一个生产试验的例子。该试验用来评价生产线中的一种有机的无镍粉霜抑制剂。这条生产线生产一系列未着色的自然发色膜，其阳极氧化膜厚度在5至40微米之间。
试验数椐：
基本试验数据如下：
体积：4个封闭液各20，000升，封闭液用去离子水配成，操作达10个工作日。
添加剂：开始为1.5毫升/升（推荐浓度），以后定期添加，以保持基本上无粉霜表面（经验方法）。
封闭条件：温度在95～100℃范围内，pH范围为5.5～6.5范围。封闭时间依膜的厚度与精饰类型而异。
处理量：估计封闭40，000米2（平均每20，000升封闭液5天内封闭8，000米2）。
本试验提供下述资料：
粉霜抑制：可控制粉霜在O到痕量之间。
封闭质量：令人满意（98%通过率）。参看图3。
添加剂消耗量：中等消耗，且恒定在每米2阳极氧化表面积10毫升。
添加剂加入次数：封闭表面1，000米2之后需要添加10升添加剂（建议封闭500米2之后加入5升添加剂）。
污斑：无。
封闭寿命：
取决于处理量，但10个工作日之后，氧化铝在工件上的沉积增加。
以上试验结果是好的，且在试验中对封闭试样进行加速与短期曝晒试验也是令人满意时，该添加剂可以为令人满意而推荐到正式的工厂使用。
附录
1.封闭质量
通过三个方法译价封闭质量，亦即导纳试验、染色试验CrO3/H3PO4溶解试验，详述如下：
(a)导纳试验
导纳按照英国标准BS6161，Part 6，1984，用Anotest装置测量。对未着色膜，导纳（y微秒）与厚度(t微米)的乘积不应超过500。
(b)染色试验
染色试验按照英国标准BS6161，Part 5，1982进行。对色斑强度进行评价，在未着色膜上应小于或等于2。通常采用瑞士Sandoz铝红B3LW染料。
(c) CrO3/H3PO4溶解试验
这个试验是英国标准BS6161，Part 3，1984,在未着色膜与着色膜上进行。这是封闭质量的仲裁试验。在CrO3/H3PO4溶液中的失重，如膜的封闭质量合格，则所试验的阳极氧化表面不准超过30毫克/分米2。
2.耐紫外线试验。英国标准BS6161，Part 8，1981。
在一个适当装置中，用一个无臭氧的紫外灯泡，对封闭膜进行紫外光曝晒80小时。每一个试验板条上部分面积都用抗紫外线胶带复盖，曝晒后，将这块面积与曝晒面相比较。曝晒后，未着色膜应当不褪色。
3.二氧化硫湿气试验(SDH)
本试验用来模拟阳极氧化膜可能经受的更苛刻的环境。后者对用某些添加剂封闭的膜产生严重的侵蚀。试验最好在着色膜上进行，侵蚀作用可以更容易观察。在一个试验柜中，通过含有4份40克/升硫代硫酸钠和1份4N的硫酸的溶液起反应，就地产生二氧化硫。该试验柜温度保持在25℃±2℃，试验时间为24小时。溶液体积（2,100毫升）是试验柜体积的1/40，产生相对湿度为85～90%、含二氧化硫为0.1到4%之间的环境。经24小时试验周期之后，在膜上应当看不到粉霜或彩虹。
4.醋酸盐雾试验( ASS)
将试样放在一个含有酸化的盐喷雾的试验柜中，与垂直方向成30°角。试验柜中的温度为350C±2℃；英国标准BS5466，Part 2，1977。用以产生雾的溶液是含50克/升氯化钠和、6毫升/升冰醋酸的去离子水。试验进行若干小时（～1，000小时），此后，通过点蚀锈斑评价试验板条。将试样跟已知满意的耐蚀性的对照标准阳极氧化膜厚度比较。
5.短期曝晒试验
将本色的与着色的阳极氧化膜的试样在大气中曝晒，跟垂直方向成45°角，面朝南，曝晒位置是工业、海洋与农村的户外场所。6个月后进行目测，然后每6个月一次观察曝晒影响。
结论
经验表明，封闭粉霜抑制剂在赋予生产使用之前，若不经过充分试验，可能造成麻烦和昂贵的代价。所述的评价步骤既可以使面临的危险性降低到最低限度，当跟其他的新产品在性能与操作成本方面进行比较时又很有价值。
添加剂加入次数：封闭表面1，000米2之后需要添加10升添加剂（建议封闭500米2之后加入5升添加剂）。
污斑：无。
封闭寿命：
取决于处理量，但10个工作日之后，氧化铝在工件上的沉积增加。
以上试验结果是好的，且在试验中对封闭试样进行加速与短期曝晒试验也是令人满意时，该添加剂可以为令人满意而推荐到正式的工厂使用。
附录
1.封闭质量
通过三个方法译价封闭质量，亦即导纳试验、染色试验CrO3/H3PO4溶解试验，详述如下：
(a)导纳试验
导纳按照英国标准BS6161，Part 6，1984，用Anotest装置测量。对未着色膜，导纳（y微秒）与厚度(t微米)的乘积不应超过500。
(b)染色试验
染色试验按照英国标准BS6161，Part 5，1982进行。对色斑强度进行评价，在未着色膜上应小于或等于2。通常采用瑞士Sandoz铝红B3LW染料。
(c) CrO3/H3PO4溶解试验
这个试验是英国标准BS6161，Part 3，1984,在未着色膜与着色膜上进行。这是封闭质量的仲裁试验。在CrO3/H3PO4溶液中的失重，如膜的封闭质量合格，则所试验的阳极氧化表面不准超过30毫克/分米2。
2.耐紫外线试验。英国标准BS6161，Part 8，1981。
在一个适当装置中，用一个无臭氧的紫外灯泡，对封闭膜进行紫外光曝晒80小时。每一个试验板条上部分面积都用抗紫外线胶带复盖，曝晒后，将这块面积与曝晒面相比较。曝晒后，未着色膜应当不褪色。
3.二氧化硫湿气试验(SDH)
本试验用来模拟阳极氧化膜可能经受的更苛刻的环境。后者对用某些添加剂封闭的膜产生严重的侵蚀。试验最好在着色膜上进行，侵蚀作用可以更容易观察。在一个试验柜中，通过含有4份40克/升硫代硫酸钠和1份4N的硫酸的溶液起反应，就地产生二氧化硫。该试验柜温度保持在25℃±2℃，试验时间为24小时。溶液体积（2,100毫升）是试验柜体积的1/40，产生相对湿度为85～90%、含二氧化硫为0.1到4%之间的环境。经24小时试验周期之后，在膜上应当看不到粉霜或彩虹。
4.醋酸盐雾试验( ASS)
将试样放在一个含有酸化的盐喷雾的试验柜中，与垂直方向成30°角。试验柜中的温度为350C±2℃；英国标准BS5466，Part 2，1977。用以产生雾的溶液是含50克/升氯化钠和、6毫升/升冰醋酸的去离子水。试验进行若干小时（～1，000小时），此后，通过点蚀锈斑评价试验板条。将试样跟已知满意的耐蚀性的对照标准阳极氧化膜厚度比较。
5.短期曝晒试验
将本色的与着色的阳极氧化膜的试样在大气中曝晒，跟垂直方向成45°角，面朝南，曝晒位置是工业、海洋与农村的户外场所。6个月后进行目测，然后每6个月一次观察曝晒影响。
结论
经验表明，封闭粉霜抑制剂在赋予生产使用之前，若不经过充分试验，可能造成麻烦和昂贵的代价。所述的评价步骤既可以使面临的危险性降低到最低限度，当跟其他的新产品在性能与操作成本方面进行比较时又很有价值。
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