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1、分析步驟

醋酸鎳含量分析步驟如下：

(1)取槽液50mL，置於250mL的燒瓶內，加50%鹽酸4-5滴，用蒸餾水稀釋到150mL；

(2)準確地添加10%檸檬酸溶液10mL和0.1N硝酸銀標準溶液1mL；   

(3)用滴管滴加氨水，至AgCl剛好溶解，並將溶液冷卻到16℃左右； 

(4)用氰化鉀標準溶液快速滴定，當藍色變為蘋果綠色時為終止；

(5)加10%碘化鉀溶液5mL，繼續滴定，至由混濁剛好達到透明為止，同時記錄滴定管讀數(設為X)。

氰化鉀溶液的標定：

(1)稱取硫酸鎳銨1000g，放入250mL的燒瓶內；

(2)加蒸餾水150mL和1滴50%鹽酸，然後添加10%檸檬酸溶液10mL；

(3)十分準確地加入lmL 0.1N硝酸銀標準溶液，再滴加氨水至AgCl剛好溶解；

(4)將溶液冷卻到約16℃，迅速用氰化鉀標準溶液滴定，溶液由藍色變為蘋果綠色時，即達終止；

(5)加10%碘化鉀溶液5mL，繼續滴定，直到溶液由混濁剛好達到透明，同時記錄滴定用氰化鉀量(設為Z₁mL)；

(6)精確地添加5mL 0.1N的AgNO₃溶液，用氰化鉀標準溶液滴定，溶液透明時即達終止，設氰化鉀標準溶液用量為Z₂(mL)。

2、計算

相當於1mL的0.1N硝酸銀的氰化鉀標準溶液量：

Y(mL)=(Z₁-Z₂)/5

鎳的氰化鉀係數K為：

K=C/(Z₁-Y)

式中  C——所用的硫酸鎳銨中的鎳量(g)。

醋酸鎳的含量為：

42435K(Y-Y)/A(g/1)

式中A——試液量(mL)。

封孔水的醋酸鎳濃度的最佳範圍為0.5-5g/L，pH為5.5±0.2。

還可用比較方便的傳統分析法——丁二酮肟沉澱法測定鎳含量，其步驟如下:

(1)取封孔液10mL，置於250mL的容量瓶內，用蒸餾水稀釋至刻度，添加硝酸5mL；

(2)將溶液加熱至沸點，冷卻，過濾；

(3)添加酒石酸10mL，用氨水中和，加1%丁二酮肟氨溶液30mL，靜置30min；

(4)將溶液過濾到稱過重量的坩堝內，用熱水洗，並在125℃乾燥1-2h，冷卻坩堝，稱重。

醋酸鎳含量可按下式計算：

醋酸鎳含量(g/L)：61X沉澱物重量