電解著色時,硫酸亞錫易氧化成硫酸錫,所以應隨時分析槽液成分,控制錫鹽成分及其它物質的成分。
一、硫酸亞錫(SnSO4)
1、分析步驟
硫酸亞錫含量分析步驟如下:
取20mL,置於500mL的三角燒杯內,加入99.5%苯10mL,碘化鉀標準溶液(15%)5mL,1%澱粉溶液3mL,沿杯壁加入鹽酸25mL,塞閉放置15s;取下塞,用碘化鉀標準溶液滴定,至呈穩定的淺藍紫色,即達終點。
2、計算
硫酸亞錫含量(g/L)=NV1x0.1074/Cx1000
式中
N——碘酸鉀標準溶液當量濃度(N);
V1——耗用碘酸鉀標準溶液量(mL);
C——試液量(mL)。
二、硫酸錫含量分析步驟如下:
(1)取槽液10mL,置於500mL的三角燒杯內;
(2)加鹽酸80mL、純鋁2-3g,待反應後,塞上帶有出氣孔的橡皮塞,於石棉板上加熱溶解;
(3)完全溶解後,于冰水中冷卻30s左右;
(4)拔出塞,迅速沿杯壁加入99.5%苯15mL,冷至室溫後,加15%碘化鉀溶液
(5)塞閉放置15s,用0.1N的碘酸鉀溶液滴定,至呈穩定的淺藍紫色為止。
硫酸錫含量按下式計算:
硫酸錫含量(g/L)=(V2-V1)N/CXl000
式中
N——碘化鉀標準溶液濃度(N);
V2——滴定總錫量所消耗的碘酸鉀標準溶液(mL);
V1一—滴定同體積試液中的硫酸亞錫所消耗的碘化鉀標準溶液(mL),
C—試液量(mL)。
三、硼酸(H3BO3)
1、分析步驟
硼酸含量分析步驟如下:
(1)取槽液25mL,置於燒杯內,加蒸餾水100mL,混勻;
(2)加甲基紅指示劑1-2滴,用0.1N的氫氧化鈉標準溶液中和至紅色消失;
(3)加入少量濾紙漿,混勻,加熱至沸騰,溫熱1h後,稀釋到250mL;
(4)用3-5張定量濾紙和幹漏斗過濾於幹燒杯內,並取濾液50mL,置於500mL的滴定燒杯內,滴加0.1N的氫氧化鈉溶液2滴,使pH約為10;
(5)蒸幹除氨後,加蒸餾水100mL,加熱至沸騰,取下,冷卻後加入1滴甲基紅指示劑;
(6)用0.1N的硫酸標準溶液滴定到呈紅色,再用0.1N的氫氧化鈉標準溶液滴定到出現黃色。此時為滴定起點;
(7)向溶液中添加甘油10mL或甘露醇1g,酚酞指示劑2mL;
(8)以0.1N的氫氧化鈉標準溶液滴定到粉紅色,加甘油10mL或甘露醇0.5g。若紅色退除,繼續滴定到出現紅色,直至加甘油不退色為止。
(9)空白試驗時,取蒸餾水100mL、甘油20mL,其他操作與上述相同。
2、計
算
硼酸含量可按下式計算:
硼酸(g/L)=NVx0.0618/Cx1000
式中
N——氫氧化鈉標準溶液濃度(N);
V——滴定耗用的氫氧化鈉標準溶液(mL);
C——試液量(mL)。
四、酒石酸銨[(NH4)2C4H4O8]
1、分析步驟
酒石酸銨含量分析步驟如下:
(1)取槽液50mL,置於500mL的三角燒瓶內,加蒸餾水100mL(A);
(2)在另一個三角燒瓶中,加0.1N的硫酸標準溶液30mL和蒸餾水100mL(B);
(3)向A內添加15%的氫氧化鈉標準溶液80mL,隨即塞好瓶塞;
(4)立即將A瓶塞上酌玻璃管和B瓶塞上的玻璃管連通。於電熱板上煮沸A溶液40min,使氨和水氣進入吸收瓶B中;
(5)取下瓶B,冷卻至室溫,滴加甲基紅指示劑2滴;
(6)以0.1N的氫氧化鈉標準溶液滴定,呈黃色時,即達終止,
2、計
算
酒石酸銨含量按下式計算,
酒石酸銨含量(g/L)=(N1V1-N2V2)x0.092/Cx1000
式中
N1——硫酸標準溶液濃度(N);
V1——加入的硫酸標準溶液量(m1);
N2——氫氧化鈉標準溶液濃度(N);
V2——滴定用的氫氧化鈉標準溶液量(mL);
C——試液量(mL)。
五、草酸鐵銨著色溶液
1、分析步驟
草酸鐵銨含量分析步驟如下:
(1)取過濾槽液20mL,移入250mL的燒杯內,加蒸餾水20mL與20體積%流酸10mL;
(2)加熱至50∼60Oc,用0.04mol/L的高錳酸鉀滴定,搖動,呈不變的淺紅色時,即達終止,
(3)加緩衝液約20mL,將pH調到2。緩衝液是由164g無水醋酸鈉與100g/L氯醋酸晶體溶液配製而成;
(4)加1mL指示劑(每升含200g5-冰合磺酸脂環酸),產生深紅色,
(5)用0.1mol/L的60OC的EDTA滴定,呈淡黃色時為終止。
設EDTA的用量為A(mL)。
2、計
算
按下式計算草酸鐵銨含量:
草酸鐵銨含量(g/L)=3.09A
六、醋酸鈷—高錳酸鉀著色溶液
1、醋酸鈷含量的測定
吸取10mL著色槽液,移入300mL的燒杯內,用蒸餾水稀釋到約200mI,加2g氯化銨,5g醋酸鈉晶體與幾滴骨螺紫指示劑:加氨水、搖動,直到由橘紅色變成金黃色,用0.1m01/l的乙二胺四乙酸鈉滴定到紅紫色終止。設滴定液用量為A(mL),則醋酸鈷含量可按下式計算:
醋酸鈷含量(g/L)=2.49A
2、高錳酸鉀含量的測定
測定高錳酸鉀的方法很多,但簡便而直接的方法是:取0.05mol/L草酸溶液20mL,加入300mL的燒杯內,加約150mL蒸餾水稀釋和50體積%硫酸20mL,加熱到60-70℃,用高錳酸鉀溶液滴定,出現穩定的粉紅色時,即達終止。設高錳酸鉀溶液用量為A(mL),則槽液的高錳酸鉀含量為:
高錳酸鉀含量(g/L)=63.22A