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1、分析步骤

醋酸镍含量分析步骤如下：

(1)取槽液50mL，置于250mL的烧瓶内，加50%盐酸4-5滴，用蒸馏水稀释到150mL；

(2)准确地添加10%柠檬酸溶液10mL和0.1N硝酸银标准溶液1mL；   

(3)用滴管滴加氨水，至AgCl刚好溶解，并将溶液冷却到16℃左右； 

(4)用氰化钾标准溶液快速滴定，当蓝色变为苹果绿色时为终止；

(5)加10%碘化钾溶液5mL，继续滴定，至由混浊刚好达到透明为止，同时记录滴定管读数(设为X)。

氰化钾溶液的标定：

(1)称取硫酸镍铵1000g，放入250mL的烧瓶内；

(2)加蒸馏水150mL和1滴50%盐酸，然后添加10%柠檬酸溶液10mL；

(3)十分准确地加入lmL 0.1N硝酸银标准溶液，再滴加氨水至AgCl刚好溶解；

(4)将溶液冷却到约16℃，迅速用氰化钾标准溶液滴定，溶液由蓝色变为苹果绿色时，即达终止；

(5)加10%碘化钾溶液5mL，继续滴定，直到溶液由混浊刚好达到透明，同时记录滴定用氰化钾量(设为Z₁mL)；

(6)精确地添加5mL 0.1N的AgNO₃溶液，用氰化钾标准溶液滴定，溶液透明时即达终止，设氰化钾标准溶液用量为Z₂(mL)。

2、计算

相当于1mL的0.1N硝酸银的氰化钾标准溶液量：

Y(mL)=(Z₁-Z₂)/5

镍的氰化钾系数K为：

K=C/(Z₁-Y)

式中  C——所用的硫酸镍铵中的镍量(g)。

醋酸镍的含量为：

42435K(Y-Y)/A(g/1)

式中A——试液量(mL)。

封孔水的醋酸镍浓度的最佳范围为0.5-5g/L，pH为5.5±0.2。

还可用比较方便的传统分析法——丁二酮肟沉淀法测定镍含量，其步骤如下:

(1)取封孔液10mL，置于250mL的容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，添加硝酸5mL；

(2)将溶液加热至沸点，冷却，过滤；

(3)添加酒石酸10mL，用氨水中和，加1%丁二酮肟氨溶液30mL，静置30min；

(4)将溶液过滤到称过重量的坩埚内，用热水洗，并在125℃干燥1-2h，冷却坩埚，称重。

醋酸镍含量可按下式计算：

醋酸镍含量(g/L)：61X沉淀物重量