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一、 Ni²⁺含量的测定

1、试剂

a、0.05M EDTA标液

b、氨-氯化铵缓冲液(ph=10)

c、紫脲酸胺

2、测定步骤

称取A料1g，B料4g，标准至0.0001g(1*10^-4)，溶于纯水中，在1000ml量瓶中稀释至刻度备用。

取上述待测封孔液20ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，ph=10缓冲液10ml    混匀，然后加入紫脲酸胺0.1g，摇匀，以0.05mEDTA标准滴定，由黄色恰转为紫色为终点，记下消耗EDTA体积V(ml)，则待测液的Ni²⁺含量为：

Ni²⁺=(0.0587x1000)xV(ml)/20=0.14675xV(ml)(g/l)

封孔剂的Ni²⁺含量为=2.935xV(%)

二、 F^-含量的测定

1、仪器

A  数字酸度、离子计； B  F离子选择电极；C  232饱和甘汞电极；D  磁力搅拌器； E  烘箱； F  50ml塑料杯

2、试剂

A  冰醋酸    B  氟化钠    C  柠檬酸三钠    D  6mNaOH标液

3、标液配制

A、0.1mol/l F^-标液 ：准确称取经过105-110℃下干燥3小时，并在干燥器中冷却1小时的NaF 4.1988g溶于1000ml量瓶中，稀释至刻度，然后保存在聚乙烯瓶中备用。

B、0.01mol/l F^-标液 ：用移液管移取100m10.1mol/1F^-标液至1000ml量瓶中，稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶中备用；

C、0.001mol/lF^-标液 ：用移液管移取100m10.01mol/lF^-标液至1000ml量瓶中，稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶中备用；

D、0.0001mol/lF^-标液 ：用移液管移取100ml0.001mol/lF^-标液至1000ml量瓶中，稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶中备用；

E、总离子强度调节缓冲液(TISAB)：取500ml纯水于1000ml烧杯中，加入57ml冰乙酸，58.5gNaCl，12.0g柠檬酸钠，摇匀至完全溶解后，以6.0mol/lNaOH标液滴定至ph=5.5-6.0，用纯水稀释至1000ml，摇匀备用。

4、测定步骤

用移液管分别移取20ml0.0001，0.001，0.01，0.1mol/lF^-标液于四个50ml塑料杯中，分别加入20mlTISAB缓冲液；按F^-浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3钟读取电位值E1、E2、E3、E4。在二极单对轴坐标纸上，以电位(mv)为纵坐标，以F^-浓度为对数横坐标(mol/l)，作标准曲线。用移液管移取20ml待测封孔液(5.1.2中配制)于50ml塑料杯中，加入20mlTISAB缓冲液，插入电极，用磁力搅拌器搅拌3分钟，读取电位值(E_x)，在标准曲线上查得F的相应摩尔浓度CF^-

则待测液的F^-含量为：F=CF^-x19(g/l)

封孔剂的F^ˉ含量F^-=CF^-x19/5x100(%)=380CF^-(%)